伍 沅，包传平，周玉新
（武汉化工学院化工系，湖北武汉 430073）
摘要：喷洒冷却—凝固是熔体造粒的主要方法之一。传统的塔式造粒需要很高的造粒塔，不仅设备投资大，还增加了输送熔体的能耗和操作的麻烦。作者研发的空塔与流化床组合造粒装置高度大大降低，有效地克服了上述缺点，经过工业装置运行实践证明效果很好。分析了普通塔式造粒过程及其产品粒径与塔高的关系，介绍改进型喷洒塔－流化床造粒装置的基本结构及其实际应用效果。
关键词：造粒；喷洒塔；流化床；熔体
1 引言
由于粒状物料具有堆积密度大、比表面积小、抗吸湿结块性能优越、便于包装贮运和使用等优点，颗粒化已成为许多种固体产品形态发展的显著趋势。
对于要求粒径不大的产品，熔体造粒最主要的方法是喷洒—冷却凝固法，即把熔体直接喷洒分散成要求粒径的液滴，并使它们在运动过程中冷却、凝固，得到产品。传统的方法就是熟知的塔式造粒，即在一高的空塔顶部喷洒熔体，随后使液滴在因重力下落的过程中冷却、凝固，塔底收集产品。此方法已在工业上成功应用多年，例如尿素和硝铵造粒。其单机能力已可达年产数十万吨。
塔式造粒的突出问题是必须使用很高的塔。不仅设备投资大，还增加了输送熔体的费用和困难；必须在塔顶进行的操作和维修也相当麻烦。
在分析塔式造粒过程的基础上，作者新近研发了喷洒塔—流化床组合造粒装置。它大大降低了设备高度，并可以较大幅度地减小风量。装置通过工业实际运行考查，效果很好。
2 塔式造粒过程分析
熔体喷洒—冷却凝固造粒装置必须解决两个核心问题：(1)使熔体分散成大小均匀的液滴，以保证高的产品粒径合格率，产生细粉少。(2)熔体滴粒在运动过程中充分凝固、冷却，防止粘壁和结块，并使收集的产品能直接包装。
对于熔体分散，工业上已成功并广泛使用的装置是多孔壁旋转喷杯。在高速旋转产生离心力作用下，熔体通过喷杯侧壁小孔甩出，借助表面张力分裂为滴状。适当设计孔径和排布，该喷杯可以产生非常均匀的液滴，从而得到粒径分布很窄的产品。近年来，有人在制取0.2～0.5 mm小颗粒产品的塔式造粒装置中使用压力雾化喷嘴分散熔体。根据作用原理，这类喷嘴在较低压力下操作确实可以产生较大的非雾状液滴；但粒径分布相当宽，且必定产生相当多的微粒，从而导致细粉量增大，似不可取。
要解决上述问题(2)，单纯塔式造粒必须保证造粒塔有足够的高度。由于颗粒下落速度随产品粒径增大而显著增加、传热阻力显著增大、传热比表面积又显著减小，故所需塔的高度是产品粒径的极强函数。
2.1 塔式造粒数学模型
伍沅[1]曾采用收缩未干燥核模型描述磷酸一铵逆流喷雾干燥过程。该模型也可以用来描述熔体滴粒在空气流中的冷却—凝固；但此过程中不发生水分蒸发，可称为“收缩未凝固核模型”，如图1所示。熔体滴粒进入较冷气流后，在边向气体传递热量边下落过程中表面首先凝固，形成固体膜，滴粒形状基本上被固体膜固定。此后，随着冷却继续进行，固体壳层逐渐向颗粒中心延伸；或者说，未凝固液体核逐渐向中心收缩，直至完全凝固，形成固体颗粒。在固体密度明显大于液体的情况下，得到的产品多半是空心球体；如果固体与液体密度相差不大，则可制得实心球。
由于在造粒塔中液滴/颗粒对气体的体积比很小，在传热和运动方面颗粒间相互影响都很小，可以忽略。因此可以通过对单颗粒的分析来考察颗粒群的行为。
2.1.1 颗粒运动方程
为了确定颗粒和气体状态沿塔高变化的基本规律，采用一维模型已足够精确。在采用旋转喷杯分散的情况下，液滴离开喷杯时轴向速度与自由沉降速度差异不大，液滴/颗粒在气流中作不稳定运动的时间很短。可以认为在整个造粒塔中都以终末速度(Terminal velocity)向下运动。由于熔体与气流温差很大，液滴/颗粒的形状因表面很快出现固体膜而固定；而过程中不发生质量转移。因此，可以合理地假定颗粒密度恒定。预测终末速度的关系式是熟知的[2]：
由于在逆向气流中运动，液滴/颗粒相对于地面的实际下落速度应扣除气体空塔速度：
2.1.2 液滴/颗粒的热行为
熔体滴粒从进入气流到变成产品，实际上经历性质不同的三个阶段：(1)液滴表面出现固体膜之前，液滴与气流间进行对流传热，熔体冷却。(2)表面凝固、出现固体膜后，熔体核表面逐渐向中心收缩，直至完全凝固。此阶段中固体层热阻不可忽略。(3)熔体完全凝固后颗粒继续冷却。
第(1)阶段中，滴粒与气体间热量传递方程也是熟知的：
当滴粒温度降低到熔点即Tp = Tm时，表面开始析出固体，此阶段结束。据此可以确定第(1)阶段经历的时间。
第(2)阶段基本过程是熔体凝固，需要考虑的问题是未凝固液体核与气流间的传热。由于在较高温度下液态分子运动比较剧烈，可以假定未凝固液体温度均匀，且保持为熔点。传热速
2.1.3 气体温度变化
塔式造粒总是采用逆流操作。气体温度的变化取决于它与全部液滴/颗粒间的热量传递，应根据总热量衡算确定。为了保证滴粒在运动过程中不发生相互粘结和粘壁，通常总是使用大直径造粒塔，且常常采用混凝土建造；气体温度也比较低。因此，忽略塔壁热损失不致产生明显的误差。
2.2模型分析的主要结果
利用上述数学模型，以尿素造粒为典型实例进行了分析计算。所用的操作条件和物性数据列于表1。其中固体尿素导热系数λs无法找到，以白垩的数据近似；其它所有数据都是根据工业装置实际操作情况确定的。
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熔体温度 Tp0=140ºC |
产品平均粒径 dp=1.2 mm |
空气密度rg=1.056 kg·m-3 |
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产品温度 Tpf≤ 70ºC |
尿素熔融热 DHm=224 kJ·kg-1 |
空气导热系数lg=2.651×10-5 kW·m-1·K-1 |
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冷空气温度 Tg0=25ºC |
熔体比热容cpm=1.334 kJ·kg-1·K-1 |
固体导热系数ls=2.651×10-5 kW·m-1·K-1 |
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冷空气量 9000 Nm3/t(NH2)2CO |
固体比热容cps=1.334 kJ·kg-1·K-1 |
空气比热容cpg=1.082 kJ·kg-1·K-1 |
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气体空塔速度 u0=1.0 m·s-1 |
颗粒密度rp=1340 kg·m-3 |
空气粘度 mg=2.0×10-5 Pa·s |
利用表1数据模拟计算结果如图3所示，其中横坐标表示的高度H从喷杯出口向下计算。该图提供了三项重要的有用信息：(1)显示了了气体、滴粒/颗粒温度及物料状态沿塔高的变化。(2)表明滴粒/颗粒在塔内停留时间和下落高度主要耗费在熔体凝固。(3)对于制取粒径1.2 mm产品并要求颗粒冷却到70ºC的情况，造粒塔必须的有效高度为59.8 m。
上述第(2)个现象的原因是明显的：与单纯熔体或固体冷却相比，凝固需要移走的相变热要大将近200倍；加之，随着熔体凝固，颗粒表面固体层增厚，热阻力显著增大，传热速度变缓。
除了有效高度外，实际造粒塔还必须配备安装喷杯及其附属装置、卸料机构以及保证能顺利卸料的锥形底等辅助高度。直径较大的造粒塔，上述辅助高度在10 m以上。已知的工业装置数据是：与年产30万吨合成氨配套的尿素造粒塔总高72～75 m。比较这些数据可以看出，上述第(3)项结果与实际情况非常吻合。另一方面，上述计算取冷空气温度25ºC，产品冷却到70ºC，都没有考虑最困难的条件，得出的高度是“临界”的。事实上，在南方夏季气温较高时，尿素造粒塔常发生产品冷不透的情况，生产有一定困难。
了解产品粒径对所需造粒塔高度的影响是有意义的。利用上述模型对要求粒径分别为0.5、1.0、1.5、2.0 mm几种情况进行了比较计算。所用的条件和数据除粒径外全部与表1所列相同。计算结果在图4中给出。可以看出，必须的造粒塔有效高度随要求产品粒径呈指数函数增大。一方面，较大滴粒/颗粒凝固和冷却需要移走的热量增大，而传热比表面积、平均热阻增大，所需时间更长；另一方面，大颗粒下落运动速度更快。因此，产品粒径对所需造粒塔高度有多重影响。
由图4得出的最重要的结论是：塔式造粒要制取更大颗粒例如dp=2 mm的产品是不切实际的，因为所需造粒塔高度(接近200 m)将变得难以承受。这就是流化床喷雾涂布造粒技术发展的背景。
3 喷洒塔-流化床造粒
塔式造粒方法的优点是技术比较简单，操作控制容易；但也存在要求高塔的突出问题。此外，为尽可能减小塔高度，塔式装置在设计和操作不得已而采取的某些措施又带来一些新的问题。例如，采用大气量操作不可避免地增大了细颗粒带出量和尾气处理的负荷；出料温度70ºC 这一“临界”的产品冷却要求使装置的操作弹性变差。
由塔式造粒过程的分析可以看出，大部分塔高度消耗在熔体凝固；而凝固过程总是壳层渐进的，即外表层首先凝固。可以设想，当颗粒表面形成足够坚硬的固体壳层后，将进一步的凝固和冷却过程转移到流化床中进行，是可能的。
基于上述考虑，作者研发了改进的熔体喷洒造粒技术装备—喷洒塔流化床组合造粒装置，并已申请专利[4]。装置结构示意见图5。其基本要素是圆筒形塔下接锥形流化床。采用多孔壁旋转喷杯分散熔体；滴粒表面凝固到一定程度后落入流化床中继续凝固和冷却。
4 喷洒塔-流化床造粒装置的应用和性能评价
研发的喷洒塔—流化床造粒机已建立年产2000吨粒径0.2～0.5 mm粒状癸二酸生产装置。该装置经实际运行证明效果很好，流化床操作非常稳定。主要操作参数设计条件和运行结果列于表2。
分析比较表2数据和操作情况可以看出，喷洒塔—流化床造粒装置具有下列突出优点：
(1) 装置高度显著降低。所述癸二酸造粒装置总高为13 m；而且现在看来该设计还过分保守。与此成对照，国内某厂生产同一产品和相同粒径要求的单纯塔式造粒装置总高为40 m。除了大幅度减小投资外，装置高度降低还减少了输送熔体的动力消耗，减轻了输送的困难—如所熟知，在工业实践中熔体输送是一个麻烦的问题。
(1) 气体动力消耗降低。虽然增设流化床需要增加相应的流体阻力；但由于流化床中停留时间与颗粒自由下落相比极大，所需床层高度不大，因此流化床增加的阻力在全系统阻力中所占比例不大。另一方面，由于流化床可以保证充分冷却，装置可以在小气量下操作。因此，气体动力消耗反而低于单纯塔式造粒。
(2) 产生细粉量极少。采用旋转喷杯分散熔体，粒径均匀，极少产生细粉，提高了产品一次回收率，大大简化了尾气处理系统。
(3) 产品充分冷却。由于流化床中停留时间很长，在合理的操作条件范围内可保证产品冷却到30ºC左右，可以完全避免包装产品在贮存过程中可能发生的结块问题。
5 结语
颗粒化是许多固体产品形态发展的显著趋势；相应的造粒技术就显得相当重要。对于熔体，传统的技术是塔式造粒。它具有技术比较简单、操作控制容易的优点；但存在要求高塔的突出问题，而且难以制得较大直径的颗粒产品。本文在分析塔式造粒过程的基础上研发的喷洒塔－流化床造粒装置把部分熔体凝固和颗粒冷却转移到流化床中进行，从而大大降低了造粒装置高度。不仅减少了设备投资，还带来降低动力消耗、产品冷却充分等好处。该方法还可望用以制取较大颗粒产品，从而具有很好的应用前景。
符 号 表
cp 恒压比热容, kJ·kg-1·K-1
d 直径, m
g 重力加速度, =9.81 m·s-2
H 从喷杯出口起算的降落高度, m
h 传热膜系数, kW·m-2·K-1
m 质量流量, kg·s-1
Nu Nusselt数
Q 向颗粒传递的热量, kJ
Pr Pranlt数
q 对颗粒传热速率, kJ·s-1
Re Reynolds 数
T 温度, K或ºC
t 时间, s
U 总传热系数, kW·m-2·K-1
u 速度, m·s-1
Hm 熔融热, kJ·kg-1
颗粒表面固体层厚度,m
热导率,kW·m-1·K-1
粘度, Pa·s
r 密度, kg·m-3
下标：
f 最终的
g 气体的
m 熔体的
p 颗粒的
s 固体的
t 终末的(terminal)
0 空塔参数; 初始的
1,2 第一、二阶段的
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表2 癸二酸喷洒塔－流化床造粒装置主要操作条件
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项 目 |
设计条件 |
实际操作 |
|
熔体温度, ºC |
～150 |
～150 |
|
产品粒径, mm |
0.2－0.5 |
0.2－0.5 |
|
产品温度, ºC |
40 |
～30 |
|
冷空气温度, ºC |
～30 |
～30 |
|
冷空气量, Nm3/t产品 |
3.55 |
～3 |
|
排气温度, ºC |
62 |
70－75 |
|
尾气带出粉尘, % |
2.0 |
<0.1 | |
参考文献：
[1] Wu Yuan. A mathematical model for countercurrent spray drying of highly concentrated and superheated MAP solution. DRYING ’86, Vol 1, 305-313, 1986.
[2] Kunii D and Levenspiel O. Fluidization Engineering, Chap 3, John Wiley & Sons, Inc, New York, 1969.
[3] Ranz W E and Marshall W R. Chem Eng Prog, 48(3): 141, 173, 1952.
[4] 伍沅, 周玉新, 徐建民, 包传平, 舒安庆. 喷洒塔－流化床造粒机. 中国专利,申请号03241473.0, 2003.
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